热重分析仪的仪器构造
仪器构造
进行热重分析的基本仪器为热天平,TGA热分析仪供应商,它包括天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分。除热天平外,还有弹簧秤。热重分析仪结构:试样支持器;炉子;测温热电偶;传感器;平衡锤;阻尼和天平复位器;天平;阻尼信号
热重法的重要特点是定量性强,分析仪,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。
热重分析仪的影响因素
试样量和试样皿热重法测定,TGA热分析仪厂家,试样量要少,一般2~5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg),另一方面如果试样量多,传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温,使TG曲线发生变化,粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,会使分解反应移向高温。试样皿的材质,要求耐高温,对试样、中间产物、zui终产物和气氛都是惰性的,即不能有反应活性和催化活性。
通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意,TGA热分析仪公司,不同的样品要采用不同材质的试样皿,否则会损坏试样皿,如:碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠,所以像碳酸钠一类碱性样品,测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿,对有加氢或脱氢的**物有活性,也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品,因此要加以选择。
影响热重法测定结果的因素
仪器因素
升温速率:
升温速率越大,所产生的热滞后现象越严重,导致热重曲线上的起始温度和终止温度偏高。虽然分解温度随升温速率变化而变化,但失重量保持恒定;
升温速率块不利于中间产物的检出,因为TG曲线上拐点变得不明显;
升温速率一般以0.5-6℃为宜。
炉内气氛:
为了获得重复性好的实验结果,一般在严格控制的条件下采用动态气氛。